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傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项
更新时间:2013-11-07   点击次数:11211次

要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。

  一、红外光谱法对试样的要求

  红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:

  1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。

  2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。

  3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

  二、制样的方法

  1. 气体样品

  气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。

  2. 液体和溶液试样

  (1)液体池法

  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。

  (2)液膜法

  沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

  3. 固体试样

  (1)压片法

  将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  (2)石蜡糊法

  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

  (3)薄膜法

  主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  仪器操作

  1. 样品准备(固体样品)

  取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。

  2. 模具准备

  将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。

  3. 制片方法

  将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

 

 样品测试过程中的注意事项

   1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。

  2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

  3. 压片过程应在红外灯照射下进行。

  4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)

  5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

  6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

 

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