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干货丨红外光谱操作步骤及常见的问题
更新时间:2023-04-23   点击次数:2528次
   ●常见操作问题及注意事项●
  1.压片法KBr的处理和保存
  压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
  ①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等,可以先做个红外看看纯度。
  ②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
  ③再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
  ④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
  ⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
  ⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
  ⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
  2.液膜KBr晶片的处理
  溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以处理:
  ①可以用附带的抛光附件抛光。
  ②可以先用细的金相(颜色淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
  ③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
  3.操作注意事项
  a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意:研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
  b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。
  c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。
  d.液体样品要控制好厚度。
  e.手洗干净和干燥是很重要的。
  4.一些特殊样品的处理方法
  a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
  b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
  c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。
  d.根据样品的特点来处理样品。
  举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:
  ①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;
  ②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;
  ③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。
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